水熱合成反應釜采用外加熱方式，以縮小體積，并有利多反應釜處于同一反應操作溫度（如將多個反應釜置于烘箱、馬弗爐、水油浴鍋等中加熱）。

　　水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度（小于規定的安全使用溫度）。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。操作簡要：1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內，并保證加料系數小于0.8。2、確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用鋼棒把釜蓋旋扭擰緊為止。3、將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小于規定的安全使用溫度)。4、當確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。5、確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后，先用鋼棒把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。6、水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。